食品工业科技

作者：叶磊海, 叶佳明, 裘钧陶, 钟世欢, 黄南, 詹越城, 何斌, 王庆玲

关键词：激素,动物组织,液相色谱-四级杆飞行时间质谱,增强型脂质去除吸附剂(EMR),

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取，提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化，盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化，以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱，在EclipsePlus-C18（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱上进行分离，在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据，以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性，待测物准分子离子峰面积定量。结果表明，所有药物在各自浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，在10、50、100 μg/kg添加水平下，平均回收率在70.3%～116.2%之间，相对标准偏差为0.87%～8.97%，方法检测限为1～10 μg/kg，定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库，结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子，实现对目标化合物快速筛查和确证，具有简单快速、高灵敏度，高选择性和良好精密度的优势，适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。

来源：2021年第24期

《食品工业科技》期刊编辑部

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