食品工业科技

作者：白艳梅, 张立佳, 汪洋, 刘丽君, 谢瑞龙, 范敏, 李翠枝

关键词：高效液相色谱质谱联用法,乳制品,3-甲氧酪胺,肾上腺素,固相萃取柱,

本文建立高效液相色谱-串联质谱法（High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测（Multiple reaction monitoring，MRM）模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5~12.0 ng/mL，肾上腺素在50~1200 ng/mL范围内线性关系均良好（r>0.99），3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg；肾上腺素检出限为20 μg/kg，定量限为50 μg/kg。在0.5、1.0、3.0 μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%~119.20%之间，精密度在1.53%~9.61%之间；在50、100、300 μg/kg浓度下，肾上腺素方法回收率在90.65%~108.55%之间，精密度在1.29%~3.95%之间。本方法建立的HPLC-MS/MS结果准确，特异性强，准确度和重复性好，适用于乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的分析测定。

来源：2023年第19期

《食品工业科技》期刊编辑部

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