食品工业科技

作者：童文烽, 李劲松, 徐巧, 李剑

关键词：乳化/破乳法,气相色谱-串联质谱法,牛奶,亚硝胺,方法学,

基于乳化/破乳法，本研究建立了一种气相色谱-串联质谱法定量检测牛奶中12种亚硝胺化合物含量的方法。对滤膜种类、提取剂种类以及提取次数等前处理条件的优化结果如下：滤膜种类为尼龙，提取剂为乙腈，提取次数为2次。样品经乙腈提取，蛋白沉淀，乳化/破乳法除脂后，采用HP-INNOWAX色谱柱分离，采用多反应离子监测（MRM）模式，内标法定量测定亚硝胺含量。结果表明，N-亚硝基吡咯烷（NPYR）的线性范围为2~100 ng/mL，其余亚硝胺化合物在1~100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，决定系数均大于0.995。在高、中、低3个水平加标试验中，回收率在90.90%~114.30%之间，日内精密度在1.76%~7.62%之间，日间精密度在2.75%~7.71%之间。NPYR的定量限为4 ?g/kg，其余化合物的定量限均为2 ?g/kg。方法的精密度与准确度良好，可满足牛奶中12种亚硝胺的准确定量需求。实际样品检测结果显示，6组牛奶样品中均检出了N-亚硝基二苯基胺（NDPhA），含量在 4.29~6.67 μg/kg之间。

来源：2023年第23期

《食品工业科技》期刊编辑部

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